Главная страница База данных

###### Карта сайта

##
Свойства вещества: 1-бромбутан

### Метод получения 1.

(лабораторный синтез)
Источник информации: "Синтезы органических препаратов" сб.1 М.1949 стр. 111

В 5-литровой круглодонной колбе смешивают, 1300 г измельченного льда и 1200 г (376 мл; 7,5 мол.) брома. Смесь охлаждают ледяной водой и насыщают сернистым газом до тех пор, пока не исчезнет бурая окраска, обусловленная наличием свободного брома (стр. 109). К полученному раствору, эквивалентному 2500 г (14,8 мол.) 48%-ной бромистоводородной кислоты, смешанной с 750 г концентрированной серной кислоты, прибавляют 880 г (1096 мл; 12 мол.) н.-бутилового спирта. Затем несколькими порциями при взбалтывании приливают 600 г (324 мл) концентрированной серной кислоты. Колбу соединяют с обратным холодильником и кипятят смесь в течение 5—6 час.;за это время образование бромистого бутила практически заканчивается. Обратный холодильник заменяют нисходящим и отгоняют бромистый бутил из смеси, на что требуется около 1 часа. Бромид отделяют от водного слоя, промывают сперва водой, затем 200 г (109 мл) холодной концентрированной серной кислоты и, наконец, раствором соды (50 г соды в 500 мл воды). Промытый бромистый н.-бутил возможно тщательнее отделяют от водного слоя, сушат в течение нескольких часов небольшим количеством (15—20 г) хлористого кальция и перегоняют, собирая фракцию 101—104°. Выход: 1560 г (95% теоретич.).

### Метод получения 2.

(лабораторный синтез)
Источник информации: "Синтезы органических препаратов" сб.1 М.1949 стр. 111

В 5-литровую круглодонную колбу вливают 1350 мл воды и при работающей мешалке прибавляют 1545 г (15 мол.) мелко истолченного бромистого натрия. Следует прибавлять соль к воде, а не наоборот, так как в противном случае могут образоваться комки бромистого натрия. К смеси добавляют 888 г (12 мол.) н.-бутилового спирта, а затем постепенно — 2 кг (1087 мл) концентрированной серной кислоты. Вторую половину кислоты прибавляют через капельную воронку, предварительно соединив колбу с обратным холодильником. При прибавлении серной кислоты смесь периодически взбалтывают, для того чтобы препятствовать расслаиванию. По прибавлении всей серной кислоты смесь кипятят 2 часа; затем, обратный холодильник заменяют на нисходящий и отгоняют бромистый бутил. Дальнейшая очистка — как в предыдущем способе. Выход н.-бутилбромида с т. кип. 101—104° составляет 1480 г (90% теоретич.).

### Метод получения 3.

(лабораторный синтез)
Источник информации: "Синтезы органических препаратов" сб.1 М.1949 стр. 119

Для этого синтеза можно воспользоваться той же аппаратурой, что и для бромистого этила, но холодильник Либиха не требуется.

В реакционную колбу помещают 138 г (170 мл; 1,86 мол.) н.-бутилового спирта, 6 г красного фосфора и 4 г желтого фосфора (0,3 rp.-ат.). Масляную баню нагревают до 175° и медленно добавляют из капельной воронки 94 г (30,1 мл; 0,58 мол.) брома с такой скоростью, чтобы густые белые пары, которые при этом образуются, оставались в верхней части холодильника Аллина. Оптимальная продолжительность прибавления брома — 1 час; за это время температура бани должна быть медленно понижена до 165°. Реакционную смесь перегоняют непосредственно из той же колбы, для чего к ней присоединяют нисходящий холодильник. Когда перегонка замедлится, через капельную воронку добавляют 25 мл воды для облегчения отгонки бромистого бутила. К концу перегонки температуру бани повышают до 210°. Дестиллат промывают 20 мл 5%-ного раствора едкого натра, а затем 50 мл воды. Продукт сушат хлористым кальцием и перегоняют с дефлегматором Вигрё. При перегонке собирают фракцию с т. кип. 97—99,5°; вес дестиллата достигает 145—150 г (90—93% теоретич.).

© Кипер Руслан, 2003-2006 г.
Если на странице вы нашли ошибку, можете выделить ее и отправить автору сайта, нажав Ctrl + Enter