Главная страница База данных
Карта сайта

Свойства вещества: N-бромэтилфталимид

Метод получения 1.

(лабораторный синтез)
Источник информации: "Синтезы органических препаратов" сб.1 М.1949 стр. 143-145

В литровую круглодонную двугорлую, колбу, снабженную мощной мешалкой и обратным холодильником, помещают 150 г (0,81 мол.) фталимид-калия и 450 г (2,4 мол.) дибромэтана (примечание 5). Пускают в ход мешалку и массу нагревают в течение 12 час. на масляной бане, температуру которой поддерживают при 180—190°. После этого обратный холодильник заменяют на нисходящий и избыток дибромэтана отгоняют в-ваку-Згме. Возвращается около 290—295 г бромида (примечание 6).

Сырой бромэтилфталимид отделяют от бромистого калия нагреванием с обратным холодильником в присутствии 300 мл спирта Полученный таким образом продукт достаточно чист для большинства целей. Для получения более чистого продукта его следует перекристаллизовать с животным углем из разбавленного спирта. Если 50 г сырого р-бромэтилфталимида растворить в200л<л 75%-иого спирта, раствор прокипятить в течение 10 мин. с 5 г животного угля, отфильтровать и охладить до 0°, то выпадает 40 г бесцветного продукта. Температура плавления перекристаллизованного вещества 80—81°. После второй перекристаллизации точка плавления повышается до 82—83°.

Примечания

5. Пригоден дибромэтан с т. кип. 129—13Г.

6. Последние 15—20 г отгоняются очень медленно.Для этого извлечения можно употребить спирт, отогнанныйобратно при получении фталимид-калия

7. Для этого извлечения можно употребить спирт, отогнанный обратно при получении фталимид- калия.

8. Получается около 10 г сырого дифталимидоэтана.

9. Если вести отгонку сероуглерода при нормальном давлении, остаток плавится и становится очень темным. При этом выход сырого продукта не уменьшается; однако чистка полученного продукта оказывается в значительной степени затрудненной.

    © Кипер Руслан, 2003-2006 г.


    Если на странице вы нашли ошибку, можете выделить ее и отправить автору сайта, нажав Ctrl + Enter

    Powered by dbPager Server