Главная страница База данных

###### Карта сайта

##
Свойства вещества: N-бензилиденанилин

### Метод получения 1.

(лабораторный синтез)
Источник информации: "Синтезы органических препаратов" сб.1 М.1949 стр. 75

В круглодонную полулитровую трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, помещают 106 г (1 мол.) бензальдегида (примечание 1), после чего при энергичном перемешивании добавляют 93 г (1 мол.) анилина. Через несколько секунд начинается реакция, протекающая с выделением тепла и воды. Массе дают отстояться в течение 15 мин., после чего при энергичном перемешивании ее выливают в стаканемк. в 600 мл, в который предварительно налито 165 мл 95%-ного спирта. Минут через пять начинается кристаллизация; раствор оставляют сперва на 10 мин. при комнатной температуре, а затем в течение 30 мин. охлаждают ледяной водой. Почти твердую массу переносят в большую воронку Бюхнера, отсасывают, отжимают и сушат на воздухе. Выход чистого бензилиденанилина с т. пл. 52° составляет 152—158 г (84—87% теоретич.).

При выпаривании маточного раствора до половины первоначального объема при комнатной (или даже еще более низкой) температуре в вакууме водоструйного насоса можно выделить еще 10 г бензилиденанилина. Продукт получается хорошего качества, с т. пл. 51° (примечание 2).

Примечания

1. Для получения выходов, указанных выше, необходимо употреблять свежеперегнанные исходные вещества. Перегонку следует вести с дефлегматором. Промытый предварительно 5%-ным раствором углекислого натрия бензальдегид перегоняется в вакууме и, по возможности, предохраняется от действия воздуха.

2. Отгонка спирта при атмосферном давлении дает значительно более темный продукт. Еще более чистый продукт может быть получен повторной кристаллизацией из 85%-ного спирта.

© Кипер Руслан, 2003-2006 г.
Если на странице вы нашли ошибку, можете выделить ее и отправить автору сайта, нажав Ctrl + Enter