В 5-литровой колбе (внимание - вспенивание!) приготовляют жидкую пасту из 110 г (0,5 моля) иодозобензола и воды; эту смесь быстро перегоняют с водяным паром до тех пор, пока не отгонится почти весь иодбензол
При этом отгоняется чистый иодбензол, около 46 г, выход 90%. Перегонку не рекомендуется продолжать дольше, чем это необходимо; содержимое колбы следует сразу же охладить. Белое твердое вещество выпадающее в колбе - иодоксибензол.