Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
В 500 мл воды растворяют 160 г (0,6 моля) кристаллического сульфата меди и 45 г хлористого натрия; раствор нагревают до кипения и медленно, при интенсивном перемешивании, приливают раствор 35 г бисульфита натрия и 25 едкого натра в 250 мл воды. Тотчас же выделяется зеленовато-белый осадок однохлористой меди. Смесь охлаждают до комнатной температуры и осадок промывают 2 — 3 раза водой методом декантации.
Одновременно с приготовлением катализатора диазотируют о-анизидин. В толстостенном стакане, снабженном механической мешалкой, термометром для низких температур и капельной воронкой и погруженном в баню со льдом, растворяют 53 г (0,43 моля) о-анизидина в смеси 100 мл концентрированной соляной кислоты и 500 мл воды. Смесь охлаждают до температуры около 0 С и медленно приливают, при интенсивном перемешивании и охлаждении льдом, раствор 35 г (0,5 моля) нитрита натрия в 100 мл воды, поддерживая температуру в пределах от 0 до +5 С.
Конец диазотирования определяют по иодкрахмальной бумаге; затем раствор диазониевой соли осторожно нейтрализуют по лакмусу 25 г карбоната натрия.
К полученной однохлористой меди приливают раствор 82 г (1,67 моля) цианистого натрия в 125 мл воды, охлаждают до температуры 0 С и добавляют нейтрализованный раствор соли диазония и затем 125 мл бензола. Раствор оставляют на 10—15 часов, после чего перегоняют с водяным паром, Вначале отгоняется бензол с нитрилом, потом нитрил. По окончании перегонки от дистиллята отделяют бензольный слой и водный слой извлекают еще 2—3 раза приблизительно 200 мл бензола. Объединенные бензольные вытяжки сушат над хлористым кальцием, отгоняют бензол, а остаток после отгонки бензола перегоняют в вакууме. о-Метоксибензонитрил кипит при температуре 122,5 С/9 мм рт. ст., 142 С/20 мм рт. ст., 190 С/100 мл рт. ст.
Выход о-метоксибензонитрила составляет 36,4 — 38 г (64,5 — 67,3% от теоретического).