Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
В коническую колбу емкостью 250 мл (запас емкости необходим, т.к. РМ может пенится при кипении), снабженную ОХ и магнитной мешалкой, поместили 10г растертого едкого натра и 100 мл н-бутанола. Смесь нагрели до 70-80°С при перемешивании и добавили 12г мелатонина. При дальнейшем нагревании до кипения и перемешивании сначала смесь темнеет, однако через 15 минут кипячения становится светло-коричневой и при дальнейшем нагревании лишь немного темнеет. Всего смесь осторожно кипятят 2 часа (нагревать необходимо до слабого кипения, т.к. иначе происходит сильное вспенивание).
После охлаждения, добавляют 100 мл воды, органический слой отделяют и промывают еще 100 мл воды, переносят в грушевидную колбу емкостью 250 мл, подкисляют смесью ИПС-соляная кислота 2:1 (необходимо 5мл конц. соляной к-ты и строгий контроль по универсальному индикатору во избежание конденсации) и отгоняют около 70 мл растворителя. Остаток разбавляют 100 мл ацетона (выпадает гидрохлорид мексамина), оставляют стоять ночь. Выпавший мексамин фильтруют, промывают 2х30 мл ацетона и сушат на воздухе. Получено 9,7г (83%), кремовый мелкокристаллический порошок, Тпл = 236°С на шарике термометра.
[форум гиперлаба]