Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
К амальгаме натрия, приготовленной из 9,0 г (0,39 гр-ат.) натрия и 750 г (55 мл) ртути (примечание 1), находящейся в 1/2-литровой колбе из стекла пирекс (примечание 2) и нагретой до 50° (примечание 3), приливают холодную суспензию 25 г (0,13 мол.) ксантона в 175 мл 95%-ного этилового спирта. Колбу немедленно закупоривают, завертывают в полотенце и энергично взбалтывают, по временам вынимая пробку для спуска давления. Температура быстро повышается до 60—70°. Твердый ксантон вскоре переходит в раствор, окрашивающийся в слабый и преходящий голубой цвет. Через 5 мин. спиртовой раствор становится прозрачным и практически бесцветным.
После дальнейшего 10-минутного встряхивания отделяют ртуть; ее промывают 10—15 мл спирта. Спиртовый раствор фильтруют еще теплым и медленно выливают при помешивании в 2 л холодной дестиллированной воды. Выпавший ксантгидрол отсасывают, промывают водой до полного удаления щелочи и сушат при 40—50° до постоянного веса. Получается практически достаточно чистый кристаллический продукт с т. пл. 121—123°. Выход: 23—24 г (91—95% теоретич.; примечания 4 и 5).
Примечания
1. Амальгаму удобно готовить следующим образом: в 0,5-литровую колбу помещают натрий, поверх наливают 15—20 мл сухого толуола и осторожно расплавляют металл на голом огне. Затем тушат горелку и по каплям приливают ртуть, временами взбалтывая колбу. Реакция вначале протекает крайне бурно, но после того, как будут прибавлены первые 2—-3 мл ртути, ртуть можно приливать быстрее. Скорость прибавления ртути регулируют таким образом, чтобы толуол все время кипел и к концу получения амальгамы полностью испарился. Пары толуола предохраняют амальгаму от действия воздуха.
2. Необходима толстостенная колба, так как хотя большого давления и не развивается, но при взбалтывании с ртутью тонкостенная колба может легко разбиться.
3. При комнатной температуре такая амальгама — полутвердая, но при 50° она делается жидкой. Если амальгаму готовить, как указано в примечании 1, то ей просто дают охладиться до 50° и тогда приливают спиртовый раствор ксантона.
4. Ксантгидрол служит реактивом для определения мочевины, с которой он образует нерастворимый продукт конденсации. Полученный по описанному методу продукт вполне годится для этой цели; при желании его можно перекристаллизовать из спирта, что повышает его температуру плавления на 1°.
5. Вследствие нестойкости ксантгидрола определения температуры плавления не могут служить критерием чистоты. Было предложено получать ксантгидрол непосредственно перед употреблением или же хранить его в спиртовом растворе, в котором он более стоек, чем в чистом состоянии (Уорд, частное сообщение)