Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
В двухлитровую трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником с широкой внутренней трубкой, мешалкой и капельной воронкой, помещают 50 г (2,05 г-атома) мелких магниевых стружек. Приготовляют раствор 250 г (175 мл, 2,3 моля) бромистого этила в 500 мл абсолютного эфира. В капельную воронку наливают 5 мл раствора, к нему добавляют 3 капли брома, после чего смесь прибавляют к магнию. Сразу начинается реакция Гриньяра, для поддержания которой постепенно прибавляют остальной эфирный раствор бромистого этила. После того как самопроизвольная реакция закончится, смесь нагревают при перемешивании в течение 30 мин. так, чтобы раствор кипел. Затем колбу охлаждают в бане со льдом и в течение 20 мин. при перемешивании прибавляют 83 г (37 мл, 0,32 моля) хлорного олова (капельная воронка не должна содержать паров эфира, так как последние образуют с хлорным оловом твердый комплекс). Смесь нагревают при температуре кипения еще 1 час. Обратный холодильник заменяют на нисходящий, мешалку останавливают и нагревают колбу так, чтобы в течение 1,5 час. было отогнано около 200 мл эфира. По мере удаления эфира, температура в реакционной колбе поднимается и достигает в центре реакционной смеси 60—65° С. Колбу опять охлаждают в бане со льдом, отогнанный эфир возвращают в реакционную смесь и последнюю разлагают, медленно прибавляя сначала 85 мл ледяной воды, а затем 400 мл охлажденной до 0° 10%-ной соляной кислоты. Несколько минут смесь перемешивают, а затем содержимое колбы переносят в делительную воронку. Эфирный слой отделяют, фильтруют через складчатый фильтр и сушат хлористым кальцием. Эфир отгоняют, неочищенное тетраэтилолово перегоняют в вакууме.
Выход тетраэтилолова с т. кип. 63—65° С/12 мм составляет 67—72 г (89—96%).
Примечание.
Тетраэтилолово, полученное по данной прописи, содержит только следы хлористого триэтилолова. Для отделения последнего, если это необходимо, высушенный эфирный раствор обрабатывают сухим аммиаком и образовавшийся осадок отфильтровывают. Иногда эфирный раствор фракционируют над натрием. Следует иметь в виду, что тетраэтилолово при температуре его кипения несколько реагирует с металлическим натрием. Значительное количество монохлорида удобнее отделить встряхиванием органического слоя, выделенного после разложения реакционной среды с едким натром. Примесь хлорида часто удаляют также в виде фтористого триэтилолова (растворение в метаноле и встряхивание с водным раствором фтористого калия).