Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
Смесь 39,6 г (0,33 г-атома) порошкообразного олова, 92,6 г (1,0 моля) хлористого бутила, 10,1 г (0,10 моля) триэтиламина и 5,1 г (0,02 моля) иода нагревают при 160° С в стальном автоклаве, снабженном эффективной вращающейся мешалкой (1000 об/мин) в течение 6 час. Порошок олова полностью вступает в реакцию. Продукт обрабатывают 200 мл воды и 15 мл 12 N соляной кислоты для отделения оловоорганических галогенидов от солянокислого триэтиламина, который не растворяется в эфире и не перегоняется. Оловоорганическое соединение трижды экстрагируют эфиром (порции по 200 мл). Объединенные эфирные вытяжки упаривают, остаток перегоняют в вакууме. Получают 66,9 г продукта с т. кип. 125—145° С/5 мм, состоящего из 48,4 г двухлористого дибутилолова и 18,5 г хло¬ристого трибутилолова.
Примечание
Помимо триэтиламина, катализаторами реакции хлористого бутила с оловом являются и другие основания, например пиридин, хинолин, анилин, N,N-диметиланилин, пиперидин, этаноламин, трибутиламин, диэтиламин, н-бутиламин, аммиак или трифенилфосфин. Во всех случаях вторым компонентом каталитической системы является иод. При использовании пиридина или хинолина с хорошим выходом получают чистое двухлористое дибутил¬олово, тогда как в присутствии других первичных, вторичных или третичных аминов, а также аммиака образуются смеси хлористого трибутилолова и двухлористого дибутилолова.
Нагревание смеси до 180° С в течение 6 час. приводит в основном к двухлористому дибутилолову. Понижение температуры до 135° С и сокращение продолжительности реакции до 1 часа благоприятствует образованию хло¬ристого трибутилолова. Этому способствует также увеличение относитель¬ного количества металлического олова или триэтиламина. В предельном случае, когда используется большое количество триэтиламина, образуется только хлористое трибутилолово.