Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
В трехгорлую колбу емкостью 250—500 мл, снабженную механической мешалкой и термометром, помещают 16 г свежеперегнанного фенола и 8 г твердого КОН и осторожно нагревают на масляной бане при 120—130 °С (термометр в реакционной смеси) до полного раство¬рения щелочи. Образовав¬шийся фенолят калия охлаждают до 100—110 °С, добавляют к нему 0,2 г медного катализатора (приготовление см. примечание) и 7,9 г п-нитрохлорбензола, после чего свободное горло колбы снабжают обратным воздушным холодильником и при механическом перемешивании нагревают содержимое колбы горелкой до 125—130 °С. При этой температуре начинается энергичная реакция, вся масса вскипает. Горелку удаляют, кипение заканчивается примерно через 5—7 мин, после чего добавляют еще 7,9 г п-нитрохлорбензола. Смесь вновь нагревают до тех пор, пока не начнется энергичная реакция, которая продолжается также около 5 мин без нагревания извне. Когда кипение, вызванное экзотерми¬ческой реакцией, прекратится, вновь подставляют горелку и под¬держивают температуру в интервале 125—130°С в течение еще 40 мин. Темноокрашенный плав выливают в 150 мл охлажденного до 0°С 3,5%-ного раствора NaOH и хорошо перемешивают, чтобы удалить избыток фенола. Сырой п-нитродифениловый эфир выде¬ляется в виде темно-бурой кристаллической массы, которой дают осесть, затем отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают 200 мл воды и тщательно отжимают. Кристаллы сушат на воздухе и перегоняют в вакууме из колбы с саблей. Фракцию с т. кип. ниже 188 °С при 8 мм рт. ст., содержащую смесь исходного п-нитрохлорбензола и п-нитродифенилового эфира, отбрасывают. Собирают фракцию с т. кип. 188—193 °С при 8 мм рт. ст. При вто¬ричной перегонке она почти нацело переходит при 188—190 °С при 8 мм рт. ст. При охлаждении д-нитродифениловый эфир закристаллизовывается.
Выход около 17 г (80% от теоретического); т пл. 56—58 °С.
Примечание. Катализатор приготовляют следующим образом: 10 г CuSO4-5H2O растворяют в 35 мл горячей воды, к которой добавлено 2—3 капли кон¬центрированной H2SO4. После охлаждения раствора до комнатной температуры к нему при перемешивании постепенно добавляют около 4 г цинковой пыли до полного обесцвечивания раствора. Выпавшую медь промывают декантацией во¬дой. Затем к осадку добавляют по каплям 5%-иую H2S04 для удаления избытка цинка и перемешивают до тех пор, пока не прекратится выделение водорода. Порошкообразную медь красного цвета отфильтровывают, промывают водой и сохраняют под водой в хорошо закупоренной колбе. Перед употреблением ее высушивают последовательным промыванием спиртом и эфиром.