Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
В круглодонную колбу емкостью 100 мл помещают 50 г н-бутилового спирта и 7 мл концентрированной серной кислоты. Смесь тщательно перемешивают. Затем нагревают реакционную колбу на слабом пламени горелки и отгоняют с небольшим дефлегматором легкокипящую фракцию (т. кип. около 90°С), состоящую из спирта и воды (нижний слой). При отгонке в качестве кипятильников используют запаянные сверху стеклянные капилляры. Когда объем дистиллята достигнет 6—8 мл, его помещают в делительную воронку и отделяют воду (нижний слой), вливая ее в мерный цилиндр. Спирт (верхний слой) возвращают в реакционную колбу. Операцию повторяют до тех пор, пока в отгоне не перестанет отслаиваться вода, а реакционная смесь не приобретет слабо-желтую окраску (не доводить до сильного потемнения жидкости!). После охлаждения реакционную смесь переносят в делительную воронку, промывают 3 н. раствором NaOH до щелочной реакции промывных вод по лакмусу, затем водой (2 раза по 30 мл) и 30 мл насыщенного раствора СаCl2, высушивают над СаС12 и перегоняют (не досуха, так как эфир взрывоопасен), собирая фракцию с т. кип. 141—144 °С.
Выход около 25 г (55% от теоретического); n 1,3992.
В круглодонную колбу объемом 200 мл, снабженную двурогим форштоссом, в который вставляется дефлегматор с термометром, соединенный с нисходящим холодильником, и капельная воронка, аносят 50 г н-бутилового спирта и при перемешивании приливают 7 г концентрированной серной кислоты (d 1,84). В колбу кладут кипятильники и осторожно кипятят смесь, чтобы при медленной отгонке дистиллята температура отходящих паров не превышала 100-101 С (примечание 1). Время от времени получаемый дистиллят отделяют от воды, сливая ее в маленький мерный цилиндр, а смесь спирта и эфира переносят в капельную воронку и вводят по каплям обратно в реакционную смесь, не прерывая перегонки.
Когда отгонится 9-10 мл воды (обычно через 3-4 часа), вносят обратно в колбу отогнавшуюся в приемник смесь спирта и эфира (после отделения воды), кипятят смесь еще 15-20 минут и прекращают нагревание.
Содержимое колбы охлаждают, приливают при перемешивании и охлаждении 30 мл 3 н. едкого натра и переносят в делительную воронку. Промывают раствором щелочи, пока промывные воды не будут иметь щелочную реакцию, а затем 30 мл воды, 30 мл насыщенного раствора хлористого кальция и высушивают над хлористым кальцием. Фильтруют, помещают в колбу на 100 мл с высоким дефлегматором и перегоняют. отбирая погон, переходящий до 135 С. тогда охлаждают, вносят кусочек металлического натрия, заменяют дефлегматор на более короткий и перегоняют дибутиловый эфир, собирая его в пределах 140-145 С (примечание 2).
Выход около 25 г. Чистый дибутиловый эфир кипит при 142,4 С.
Примечания.
1. Тройная смесь бутиловый спирт - вода - дибутиловый эфир кипит при 91 С. Двойная смесь бутиловый спирт - вода кипит при 93,5 С.
2. Не перегонять досуха. При перегонке досуха могут быть взрывы, так как эфиры образуют взрывчатые перекиси.