Металлический рубидий (10,8 г; 0,126 мол.) растворяют в 750 мл абсолютного метилового спирта, получая бесцветный прозрачный раствор метилата рубидия. Избыток метилового спирта отгоняют до получения почти насыщенного раствора. В него с перемешиванием вносят 4,93 г (0,129 мол.) 99,0%-ного (примечание) борогидрида натрия, растворённого в минимальном количестве метилового спирта. Выпавший белый осадок отсасывают на стеклянном фильтре средней пористости и промывают двумя порциями метилового спирта. Борогидрид рубидия сушат сперва в токе азота, а затем в вакуумной печи при 80° в течение двух часов.
Фильтраты, получающиеся при промывке, соединяют и упаривают, получая дополнительную порцию продукта. Его так же отфильтровывают, промывают 10—20 мл метилового спирта и сушат.
Выход: 12,2 г (95,3% теоретич.) борогидрида рубидия.
Рубидий: найдено 84,59, вычислено 85,20. Бор: найдено 10,74, вычислено 10,78. Водород: найдено 4,00, вычислено 4,02% (RbBH4).
Примечание
Борогидрид натрия очищают по способу, описанном в Davis, W.D., Mason, L.S., Stegeman, G. The Heats of Formation of Sodium Borohydride, Lithium Borohydride and Lithium Aluminum Hydride / Journal of the American Chemical Society. – 1949. – Vol. 71, No. 8 стр. 2777 [DOI: 10.1021/ja01176a052] (см. его страницу).
Аналогичным способом можно с выходом 85% получить борогидрид цезия (цезий: найдено 89,44, вычислено 89,95; бор: найдено 7,37, вычислено 7,32; водород: найдено 2,71, вычислено 2,73% (CsBH4)).
[Перевод с англ. Bitrex]