Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
62 г салицилового альдегида растворяют в 400 мл воды с добавлением 25 г гидроксида натрия. К этому раствору добавляют десятью порциями 200 мл 40% гидроксида натрия и 1500 мл 10% раствора персульфата калия, попеременно, начиная с добавления щелочи. Температура должна быть не выше 35 С, поэтому эта манипуляция занимает 45 минут. Внешнее охлаждение практически не используется, так как это замедляет реакцию. После добавления последней порции персульфата калия, смесь выдерживают 24 часа. На следующий день смесь подкисляют концентрированной соляной кислотой до синей окраски по конго-бумаге, фильтруют от маслянистого непрореагировавшего салицилового альдегида и 2-3 раза экстрагируют эфиром (после промывки фильтра и дистилляции эфира получают 23 г салицилового альдегида). Освобожденный от салицилового альдегида раствор смешивают с 1/6 от его объема концентрированной соляной кислоты (d 1,19) и для расщепления промежуточного продукта медленно нагревают на водяной бане до 70 С, а затем дают остыть. Аморфный черный осадок отфильтровывают, фильтрат экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт упаривают на водяной бане, получая коричневый маслянистый остаток, который кристаллизуется. Перекристаллизация из горячего бензола дает сольват с бензолом, который на воздухе теряет бензол и дает 17 г (24%) гентизинового альдегида, идентичного полученному методом Тимана.